中华人民共和国国家标准 GB12910-91 纸和纸板二氧化钛含量的测定法 Paper and boardDetermination of titanium dioxide 本标准等效采用国际标准ISO5647一1989《纸和纸板中二氧化钛含量的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定二氧化钛的含量。这两种方法具有 同等效力。 本标准适用于所有类型的涂布或加填的纸和纸板。不管钛以何种形式存在都不会影响其测定结果。 2引用标准 GB450纸和纸板试样的采取 GB462纸和纸板水分的测定法 GB463纸和纸板灰分的测定 3原理 首先将样品灼烧成灰，用硫酸和硫酸铵加热溶解其灰分，然后加入过氧化氢使其显色，应用分光光 度法测定；或加入氯化钾溶液应用火焰原子吸收分光光度法测定。 4试剂 分析时，必须使用分析纯的试剂，水应符合4.1条的规定。 4.1蒸馏水或去离子水电导率小于1mS/m。 4.2浓硫酸,H2SO密度1.84g/mL。 4.3硫酸铵，(NH)2SO4。 4.4稀酸溶液在一个烧杯中，大约加500mL的蒸馏水，在不断搅拌下小心地加入100mL浓硫酸 （4.2)和40g硫酸铵（4.3)，然后用蒸馏水稀释至1L。 的烧杯中，加入40.0g的硫酸铵（4.3)和100mL浓硫酸（4.2)。在一个通风柜中慢慢地加热至沸，保持 沸腾5～10min，让其冷却至室温。在不断搅拌下，小心地倾入到另一个预先盛有约300mL蒸馏水的 500mL烧杯中，待溶液再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1000mL的容量瓶中。用蒸馏水淋 洗两个烧杯，并将淋洗液也倾入容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度 注：若购不到分析纯的二氧化钛，也可以用金属钛粉或草酸钛钾代，但钛粉(Ti)的称量为0.2997g，而草酸钛钾 (KzTiO(C20,）·H20)的称量为2.217g，配置方法与用二氧化钛相同。 4.6过氧化氢溶液每升含过氧化氢(H202)30g(此溶液仅用在分光光度法）。 4.73 氯化钾溶液每升含氯化钾（KCI)20g（此溶液仅用在火焰原子吸收分光光度法）。 国家技术监督局1991-05-18批准 1992-03-01实施 GB12910-—91 5仪器 5.1铂的、石英的或瓷的埚 应彻底地清洗铂器血，用细砂擦洗除去器血中的任何污斑，用6mol/L的盐酸煮，使用中应避免与 除铂外的其他金属接触。对于瓷埚务必要瓷釉洁白完好，瓷的或石英埚都要用6mol/L的盐酸煮， 洗涤干净。 5.2分光光度计或具有滤光片的光电比色计，能在波长410nm处测定吸收值，并配备有10mm光径 的带盖的比色皿（仅用在分光光度法测定）。 5.3原子吸收分光光度计，配备有乙炔气，一氧化二氮（即笑气，N20)，高温燃烧头和钛的空心阴极灯 （仅用在火焰原子吸收分光光度法）。 5.4一般实验室仪器。 6样品的采取和制备 样品的采取按GB450的规定进行。带上防护的棉手套，将风干的样品撕成适当大小的碎片，但不得 采用剪刀、冲孔或其他可能发生金属污染的工具。 7灰分溶解液的制备 7.1称取试样两份，每份称10g（称准至0.01g）。同时分开称取试样按GB462的规定测其水分。称样 量的大小可以根据样品含二氧化钛量增减，但至少称取1g（称准至0.001g），如灰化10g的样品，二氧 化钛校准曲线范围是0.1～2g/kg(分光光度法)或1～5g/kg（火焰原子吸收法）。 7.2将称好的试样放入50mL的铂的或瓷的中，按GB463炭化灼烧成灰。如果需要测定其灰分， 可以将灰分按规定恒重后，计算出灰分含量。 7.3将烧好的灰分转移到一个250mL的玻璃烧杯中，加入4g硫酸铵（4.3)和用10mL浓硫酸（4.2) 分次淋洗，倾入烧杯中，盖上表面血，混匀后放在通风柜中加热至逸出三氧化硫烟雾，并维持沸腾 30min。取下令其自然冷却至室温，然后一滴一滴小心地将它加入到一个装有50mL蒸馏水的100mL 的容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯及埚，将淋洗液一起倾入到该容量瓶中，待它冷却后，用蒸馏水稀释至 刻度，摇匀。 8分光光度法试验步骤 8.1标准曲线的绘制 8.1.1标准比色溶液的制备 按表1所示的体积分别向六个50mL的容量瓶中加入二氧化钛标准溶液（4.5)和5mL的过氧化氢 （4.6），然后用稀酸溶液（4.4)稀释至刻度并混合均匀。 表 1 二氧化钛标准溶液，mL 相应于含二氧化钛的浓度"，mg/L 试剂空白液 0. 0 2 2. 0 20. 0 3 4. 0 40. 0 4 6. 0 60. 0 5 8. 0 80. 0 6 10. 0 100. 0 注：1）如果标准采用0,50，100，150,200,250mg/L的二氧化钛（Ti02），其最大吸收值在2左右，最后曲线有点弯曲。