中华人民共和国国家标准 水质钙和镁的测定 GB11905 ---89 原子吸收分光光度法 Water quality---Determination of calcium and magnesiumAtomic absorption spectrophotometric method 引言 本标准等效采用国际标准IS07980一1986《水质一钙和镁的测定一原子吸收分光光度法》。 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。 1.2适用范围 本标准适用于测定地下水，地面水和废水中的钙、镁。 本标准适用的校准溶液浓度范围（见表1)与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。通过样 品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。 表1测定范围及最低检出浓度 mg/L 元素 最低检出浓度 测定范围 钙 0. 02 0. 1~6. 0 镁 0. 002 0. 01~ 0. 6 1.3干扰 原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生 干扰，可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量 和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收，如有背景吸收应予以校正。 2定义 2.1可滤态钙、镁：未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的钙镁成分。 2.2不可滤态钙、镁总量：未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度，或样品中可滤态和不可滤态两 部分钙、镁浓度总和。 3原理 将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得 的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。选用422.7nm共振线的吸 收测定钙，用285.2nm共振线的吸收测定镁。 国家环境保护局1989-12-25批准 1990-07-01实施 240 GB11905-89 4试剂 除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 4.1 硝酸(HNOg),p1.40g/mL。 4.2高氯酸（HC10)，p=1.68g/mL，优级纯。 4.3硝酸溶液，1十1。 4.4燃料：乙炔，用钢瓶气供给，也可用乙炔发生器供给，但要适当纯化。 4.5助燃气：空气，般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水，油和其 他杂质。 4.6镧溶液，0.1g/mL：称取氧化（La203）23.5g，用少量硝酸溶液（4.3)溶解，蒸至近干，加30mL硝 酸溶液（4.3）及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200mL。 4.7钙标准贮备液，1000mg/L：准确称取105～110C烘干过的碳酸钙（CaC03，G.R）2.4973g于 100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液（4.3)至溶解，再多加10mL硝酸溶液（4.3），加热煮 沸，冷却后用水定容至1000mL。 4.8镁标准贴备液，100mg/L准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁（Mg0,S.P）0.1658g于100mL烧 杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液（4.3)至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液（4.3），加热煮沸，冷却后用 水定容至1000mL。 4.9钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/L：准确吸取钙标准贮备液（4.7）和镁标准贮备液 （4.8)各5.0mL于100mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液（4.3），用水稀释至标线。 5仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。 6样品 6.1样品的保存 采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（4.3）漫泡至少24h，然 后用去离子水冲洗干净。 6.2试样的制备 6.2.！分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙，悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过 0.454m有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸（4.1)酸化至pH为1~2。 6.2.2分析不可滤态钙、镁总量时，采集后立即加硝酸（4.1）酸化至pH为1~2。如果样品需要消解，则 校准溶液，空白溶液也要消解，消解步骤如下，取100mL待处理样品，于200mL烧杯中，加入5mL碟 酸（4.1），在电热板上加热消解，蒸至10mL左右，加入5mL硝酸（4.1)和2mL高氯酸（4.2），继续消解， 蒸至1mL左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸，滤入50mL容量瓶中，用水稀释至标线（消解 中使用的高酸易爆炸，要求在通风柜中进行）。 7 步骤 7.1试料 准确吸取经预处理的试样（6.2），1.00~~10.00mL（含钙不超过250μg，镁不超过25g）于50mL容 量瓶中，加入1mL硝酸溶液（4.3)和1mL镧溶液（4.6）用水稀释至标线，摇匀。 7.2空白试验 在测定的同时应进行空白试验。空自试验时用50mL.水取代试样。所用试剂及其用量，步骤与试料 测定完全相同。 241