ICS 13.080.05 B 11 DB14 山 西 省 地 方 标 准 DB 14/ T 1806—2019 石灰性土壤中有效钼测定 石墨炉原子吸收法 2019 - 06 - 25 发布 山西省市场监督管理局 2019 - 08 - 25 实施 发 布 DB14/ T 1806—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 测定原理 .......................................................................... 1 4 试剂与溶液 ........................................................................ 1 5 仪器及设备 ........................................................................ 2 6 测定步骤 .......................................................................... 2 7 结果计算 .......................................................................... 3 8 精密度 ............................................................................ 3 9 注意事项 .......................................................................... 3 I DB14/ T 1806—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山西省农业农村厅提出并监督实施。 本标准由山西省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：太原土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人：高龙华、马小伟、刘文涌、董健京、张建华、梁聪杰、赵海英。 II DB14/ T 1806—2019 石灰性土壤中有效钼测定 石墨炉原子吸收法 1 范围 本标准规定了石灰性土壤中有效钼石墨炉原子吸收法的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定 步骤、结果计算、精密度和注意事项。 本标准适用于石灰性土壤中有效钼测定石墨炉原子吸收法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3 测定原理 土壤样品经过草酸－草酸铵溶液浸提过滤，吸取滤液后上机测定，通过石墨炉灰化过程除去草酸、 草酸铵，在原子化过程中检测试液中有效钼的含量。 4 试剂与溶液 4.1 试剂 4.1.1 去离子 规格应符合GB/T 6682的规定。 4.1.2 草酸铵 (NH4)2H2C2O4·H2O，优级纯。 4.1.3 草酸 H2C2O4·2H2O，优级纯。 4.1.4 钼酸钠 Na2MoO4·2H2O，优级纯。 4.1.5 浓氨水 NH4·H2O，分析纯。 4.2 溶液 1 DB14/ T 1806—2019 4.2.1 草酸－草酸铵浸提剂 称取24.90 g草酸铵[(NH4)2H2C2O4·H2O 优级纯]（4.1.2）与12.60 g草酸（H2C2O4·2H2O优级纯）（4.1.3） 溶水（4.1.1），定容至1L。酸度为pH3.3，定容前用酸度计校准。 -1 4.2.2 钼标准贮备液[ρ（Mo）=100 mg· L ] 称取0.2522 g钼酸钠〔Na2MoO4·2H2O优级纯〕（4.1.4）溶于水中，定容至1 000 mL。 -1 4.2.3 钼标准溶液[ρ（Mo）=0.1 mg· L ] -1 吸取1.00 mL钼标准贮备液，用水定容至1 000 mL，即为0.1 mg· L 证标准溶液（Mo）。 钼标准溶液。或直接购买有 5 仪器及设备 仪器及设备包括： a) 原子吸收分光光度计（石墨炉）； b) 恒温往复式振荡机； c) 天平（0.01g，0.0 001 g）； d) 酸度计。 6 测定步骤 6.1 土壤样品制备 按NY/T 1121.1规定制备样品。 6.2 土壤有效钼的浸提 称取通过2.00 mm筛的风干土样5.00 g,置于干燥的200 mL塑料瓶中，加入50 mL浸提剂（4.2.1）， -1 -1 25 ℃ ±1 ℃振荡30 min（180 r· min ±20 r· min ），静置过夜，过滤后待测，同时做空白。 6.3 标准曲线绘制 吸取钼(Mo)标准工作溶液（4.2.3）0.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL分别放 -1 入100 mL容量瓶中，加浸提液（4.2.1）定容,此标准系列溶液中钼(Mo)的浓度为0.00μg·L 、 -1 -1 -1 -1 -1 2.00μg·L 、5.00μg·L 、10.00μg·L 、15.00μg·L 、20.00μg·L ，以标准溶液绘制标准曲 线。 6.4 样品测定 测定待测液的吸光度值，根据标准曲线，计算待测液中有效钼的浓度。 6.5 仪器参考条件： 原子吸收仪的工作波长313.3 nm，灯电流30 mA，狭峰0.7 L，读数时间5.0秒，延迟0 s。石墨炉原 子化升温程序： -1 除 湿：温度110 ℃， 坡升时间1 s， 保留时间30 s，内部气流250 mL· min -1 干 燥：温度130 ℃， 坡升时间15 s，保留时间30 s，内部气流260 mL· min 2 DB14/ T 1806—2019 -1 灰 化：温度1 500 ℃，坡升时间10 s，保留时间20 s，内部气流260 mL· min -1 原子化：温度2 450 ℃，坡升时间0 s， 保留时间5 s， 内部气流0 mL· min -1 净 化：温度2 450 ℃，坡升时间1 s， 保留时间3 s， 内部气流250 mL· min 7 结果计算 -1 有效钼含量以mg·kg 表示，按公式（1）计算。 有效钼(Mo),mg/kg = ρ × V × 10 −3 m ............................. (1) 式中： -1 ρ—测得土壤样品溶液中有效钼的浓度，单位为ug·L ； V—溶液体积，单位为mL； m—风干土样样品的质量，单位为g； -3 10 —分别将mL换算成L； 平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后两位。 8 精密度 平行测定结果的允许相对相差≤15％。 9 注意事项 -1 -1 本方法在0.00μg·L -20.00μg·L 范围中线性关系最好，若含量大于此范围，稀释后检测。 _________________________________ 3