ICS59.080.01 W04 中华人民共和国国家标准 GB/T36940—2018 纺织品 苯并三唑类物质的测定 TextilesDetermination of certain benzotriazole compounds 2019-07-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36940—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本标准主要起草单位：福建省纤维检验局、纺织工业标准化研究所、安徽京威纺织服饰有限公司、利 郎（中国）有限公司、福建华锦实业有限公司、深圳市检验检疫科学研究院、上海市质量监督检验技术研 究院、宁波出入境检验检疫局、江苏出入境检验检疫局、浙江出入境检验检疫局 本标准主要起草人：朱峰、潘行星、章辉、谢堂堂、傅科杰、丁友超、赵海浪、王麟、叶谋锦、吴刚、 陈克生、方华玉。 1 GB/T36940—2018 纺织品苯并三唑类物质的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）或高效液相色谱仪-二极管阵列检 测器（HPLC-DAD)测定纺织产品中苯并三唑类物质（见附录A)的试验方法。 本标准适用于各类纺织产品。 2规范性引用文件 下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用正已烷饱和的乙超声提取纺织品中的某些苯并三唑类物质，提取液经滤膜过滤后，采用高效液 相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS)或高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD)测定和确证， 外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，所有试剂均应为分析纯。水为GB/T6682规定的二级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙：色谱纯。 4.3 正已烷：色谱纯。 4.4 甲酸铵：≥99.0%。 4.5 乙酸铵：≥98.0%。 甲酸：色谱纯。 甲酸铵溶液：0.01mol/L。称取0.64g甲酸铵（4.4），用水溶解并定容至1000mL，摇匀。 4.8 乙酸铵溶液：0.01mol/L。称取0.77g乙酸铵（4.5），用水溶解并定容至1000mL，摇匀。 4.9 9正已烷饱和的乙：将正已烷（4.3）和乙腈（4.2以1：1比例摇匀，静置分层，分离并保留下层正已 烧饱和的乙睛 4.10标准物质，见附录A。 的标准储备溶液 注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。 4.12混合标准工作溶液：根据需要配制，用正已烷饱和的乙睛（4.9）逐级稀释成不同浓度的系列混合 1 GB/T36940—2018 标准工作溶液，如HPLC-MS/MS使用0.04mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L,HPLC DAD 使用 0.8 mg/L,5 mg/L、10 mg/L,15 mg/L,20 mg/L。 注：混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。 5仪器与设备 5.1分析天平：分度值为0.01g。 5.2反应器：具塞密闭，约25mL，由硬质玻璃制成。 5.3超声波发生器：工作频率40kHz，温度可控。 5.4容量瓶：25mL。 5.5 一次性注射器：1mL。 5.6有机滤膜：0.22um，尼龙或其他有机相。 5.7 高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）。 5.8 高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）。 6试验步骤 6.1 提取和净化 取代表性的样品，将其剪碎至5mmX5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g），置于反应器 （5.2）中，加入15mL正已烷饱和的乙睛（4.9），于60℃超声波发生器（5.3）中提取15min。将提取液过 滤，残渣再用10mL正已烷饱和的乙睛（4.9）超声提取15min，合并滤液，收集于25mL容量瓶（5.4） 中，冷却至室温，定容，样品溶液经0.22μm有机滤膜（5.6)过滤，取滤液作为测试液上机分析。 6.2 HPLC-MS/MS 方法 6.2.1HPLC-MS/MS分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱/质谱分析的普遍参数。采用下列参数已 被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：EclipsePlusCis柱，3.5μm，2.1mmX50mm或相当色谱柱； 流动相A：甲醇（4.1）； c) 流动相B：0.01mol/L甲酸铵溶液（4.7)或0.01mol/L乙酸铵溶液（4.8)； d) 柱温：20℃； e) 进样量：10μL； f) 流速：0.3mL/min； 梯度洗脱程序：见表1； g) 表1 液相色谱梯度洗脱条件 时间 A B min % % 0.00 88 12 7.00 90 10 8.00 100 0 2 GB/T 36940—2018 表1 (续) 时间 A B min % % 10.00 100 0 10,50 88 12 12.00 88 12 h) 离子源：电喷雾离子源（ESI； i) 扫描极性：正离子扫描； j) 扫描方式：多反应监测（MRM）； k） 其他质谱条件参见附录B。 6.2.2 HPLC-MS/MS测定 分别取10μL测试液和混合标准工作溶液（4.12）进行HPLC-MS/MS分析，通过选择两级质谱的 特定离子对，比较试样和标样色谱峰的保留时间进行定性。如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品 致，允许偏差为士0.25min；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相 对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵 坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作液和测试液 中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用正已烷饱和的乙睛 （4.9）稀释到适当浓度后分析。 注：在上述分析条件下，4种苯并三唑类物质多反应监测（MRM)色谱图参见附录C。 6.3HPLC-DAD方法 6.3.1HPLC-DAD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的： 色谱柱：EclipseXDBCls柱，5μm，4.6mmX250mm或相当色谱柱； 流动相A：甲醇（4.1)； b) c) 流动相B：0.01mol/L乙酸铵溶液（4.8）； d) 柱温：40℃； e) 进样量：20μL； f) 流速：1.0mL/min； g) 检测器：二极管阵列检测器（DAD)； h) 检测波长：210nm~400nm； i) 定量波长：305nm，345nm。 3