ICS 71.100.40 G 72 中华人民共和国国家标准 GB/T 35755—2017 表面活性剂和洗涤剂 甲醛含量的测定 Surfactants and detergentsDetermination of formaldehyde contents 2018-07-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35755—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。 本标准起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、赞宇科技集 团股份有限公司、西安开米股份有限公司、浙江公正检验中心有限公司。 本标准主要起草人：李晓睿、葛赞、姚晨之、高欢泉、夏雄燕、鲍忠定。 GB/T357552017 表面活性剂和洗涤剂甲醛含量的测定 1范围 本标准规定了使用分光光度法和液相色谱法测定表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的方法 本标准适用于表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的测定。 样中游离甲醛的含量。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3总甲醛（含甲醛释放体）含量测定—分光光度法 3.1原理 甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色络合物，用分光光度计在波长410nm处测定该络 合物吸光度 3.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 3.2.1冰乙酸。 3.2.2乙酸铵。 3.2.3异丙醇。 3.2.4乙酰丙酮。 3.2.5乙酰丙酮试剂的配制：溶解75g乙酸铵（3.2.2）于约200mL水中，加人1.0mL乙酰丙酮（3.2.4） 和1.5mL冰乙酸（3.2.1），用水稀释至500mL混匀。此试剂应现用现配。 3.2.6参比试剂的配制：按3.2.5制备，但不加乙酰丙酮。 3.3仪器 常用实验室仪器和以下各项。 3.3.1分光光度计，波长范围360nm~800nm，配有光径长度为10mm的比色池。 3.3.2水浴，可控制在（60±1）℃。 3.3.3分析天平，感量0.1mg。 3.3.4容量瓶：50mL、100mL、500mL。 3.3.5 移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、15mL。 1 GB/T35755—2017 3.4程序 3.4.1 甲醛工作溶液 配制浓度约为18μg/mL的甲醛工作溶液，按照附录A制备并计算准确浓度；或用甲醛标准物质， 按实际使用浓度进行必要稀释。该溶液现用现配 3.4.2标准工作曲线 分别移取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL10.0mL、15.0mL一系列甲醛工作溶液（3.4.1）于50mL 容量瓶中，在每只容量瓶中补水至25mL，再分别加人15.0mL乙酰丙酮试剂（3.2.5）混匀。 将容量瓶置（60士1)℃水浴中反应10min后，取出冷却至室温，用异丙醇（3.2.3）定容，混匀。1.5h 内用分光光度计以10mm比色池，以水作参比对仪器调零，于波长410nm处测定此系列溶液的吸光 度。以吸光度为纵坐标，甲醛含量（每个容量瓶计）为横坐标绘制标准曲线。 使用适当的测量工具或计算软件参考附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数，要求所得相关 系数大于0.999。该曲线即为标准工作曲线。 3.4.3样品分析 称取适量样品（准确至0.001g）于100mL容量瓶中，可按表1指导称样。 表1试验份质量的指导 甲醛含量 试验份质量 μg/g 8 1 000 1.0 500 2.5 250 5.0 100 10.0 注：当样品中甲醛含量超过标准工作曲线范围时，增加标准溶液的浓度或将样品稀释或减量测定。 在称有试样的100mL容量瓶中加水至刻度，混匀。移取此溶液10.0mL～50mL容量瓶中，补水 至25mL，加入15.0mL乙酰丙酮试剂（3.2.5），混匀。将容量瓶置于（60土1）℃水浴中反应10min后， 取出冷却至室温，用异丙醇（3.2.3）定容，混匀。 对于有颜色的试样，为了消除颜色干扰，应使用如下制备的参比溶液（无颜色试样则不必）。 移取另一份此溶液10.00mL到另一容量瓶中，补水至25mL，加人15.0mL参比试剂（3.2.6），混 匀后操作同试样的制备。 同时以水作参比对仪器调零，按3.4.2程序中“加入15.0mL乙酰丙酮试剂.·”于1.5h内测定吸 光度（有参比液的试样，应求出净吸光度）。从标准曲线查得相应的甲醛的量（μg）。 3.5结果计算 样品中总甲醛含量X，以微克/克（μg/g）表示，按式（1)计算。 ..(1) m 式中： 标准曲线上读取的甲醛量，单位为微克（μg）； 2 GB/T35755—2017 m—试样质量，单位为克(g）)。 3.6重复性 对同一样品同时进行二次测定或同一分析人员用同一仪器快速进行两次测定所得结果之差应不超 过其平均值的2.5%，以大于以上所规定偏差的情况不超过5%为前提 称取1g样品试验时，该方法的检出限为0.7ug/g，最低定量检出限为3μg/g。 4游离甲醛的含量测定-液相色谱法 4.1原理 以pH=2.1的磷酸与磷酸氢二钠缓冲溶液为流动相,C18硅胶键合相柱，柱后衍生配合紫外检测器 或二极管阵列检测器，在波长410nm处检测产品中甲醛。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 4.2.1磷酸。 4.2.2十二水磷酸氢二钠。 4.2.3乙酰丙酮。 4.2.4乙酸铵。 4.2.5 冰乙酸。 4.3仪器 常用实验室仪器和以下各项 4.3.1液相色谱仪：带有数据处理系统，配备紫外检测器或者二极管阵列检测器， 4.3.2液相色谱柱：Cis硅胶键合液相色谱柱，250mm×4.6mm（内径），固定相粒径5um，或相当者， 适用pH范围为1~8。 4.3.3柱后衍生装置。 4.3.4微量注射器，25μL。 4.3.5 分析天平，感量0.1mg。 4.3.6用于流动相脱气的超声波装置。 4.3.7带真空泵的抽滤装置，滤膜0.45μm 4.3.8 容量瓶：25mL,100mL。 4.3.9 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL。 4.4程序 4.4.1参考色谱条件 合适的检测条件： a) 流动相：配制0.006mol/L磷酸氢二钠（4.2.2）缓冲溶液，称取十二水磷酸氢二钠2.15g（精确 至0.001g）于100mL烧杯中，去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶定溶，用磷酸（4.2.1） 调至pH为2.1经超声波装置（4.3.6）脱气后使用； b) 衍生剂：在1000mL容量瓶中溶解62.5g乙酸铵（4.2.4），7.5mL冰乙酸（4.2.5）和5mL乙酰