UDC 661.879.22 : 543.06 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13371—92 二氧化铀粉未和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、 锌、银的测定 原子吸收分光光度法 Determination of copper,iron,nickel,magnesium,manganese zinc and silver in uranium dioxide powders and pellets by atomic absorption spectrophotometry 1992-02-02发布 1992-12-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉未和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、 GB/T 13371—92 锌、银的测定原子吸收分光光度法 Determination of cupper,iron,nickel,magnesium,manganese, zinc and silver in uraniun dioxide powders and pellets by atomic absorption spectrophotometry 1主题内容与适用范围 理,试剂材料,分析步骤,结果计算和精密度。 本标准适旧下二氧化铀粉木和芯块中铜、铁、镍、锰、锌、镁和银的测定、测定范制：铜、锰、锌为10~～ 120μg/g;铁、镍、镁为20~-200μg/g；银为0.2~2.0#g/g 2方法原理 样品用硝酸溶解，磷酸三丁酯萃取分离饪，水相在空气-乙炔火熔中测定铜、铁、镍、锰、锌和镁；在石 炉中测定银。 3试剂与材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为符个国家标准的分析纯试剂,配制标推溶液和石墨实分析时应 使用去离子水冉经石英蒸馏器蒸馏所得的水，其他均使用去离了水。 3.1硝酸：密度1.42g/cm.硝酸经石英蒸馏器蒸馏提纯并标定其厅尔浓度。 3.2 硝酸溶液c（HN0),)-6 mo1/1.7:用硝酸(3.1)配制。 3.3硝酸溶波［c（HNO:）-0.5mol/L]:用硝酸(3.1)配制。 3.4硝酸溶液(1%（V/V）):用硝酸（3.1)配制 3.5盐酸：密度1.19g/cm，盐酸经石英蒸馏器蒸馏提纯。 3.6磷三『酯（TBP）：密度0.976~0.981g/cm²，用等体积的水洗涤次提纯。 3.7四氯化碳：四氯化500mL用俏酸（3.4)100mL洗涤两次，冉用水100mL洗涤两次提纯。 3.8 TBP 溶液(50%(V/V )J:用(3. 6)和(3. 7)配制。 3.9TBP 溶液(25%(V/V)1:用(3.6)和(3.7)配制。 3.10基体改进剂:10 g/100 mL的磷酸二氢铵溶液、10 g/100mL的硫脉溶液利1 g/100 ml.的乙-胺 四乙酸(EDTA)溶液按等体积混勺。 3.11铜标准贮备溶液（1000μg/ml.）：称取光谱纯金属铜1.000g溶解于硝酸（3.1)50ml.中,月水稀 释至1 I.s 3.12铁标准贮备溶液（1000ug/ml）：称取光谱纯金属铁丝1.000g溶解硝酸（3.1)50mL中，用水 稀释至1 I.。 3.13锦标准贮备溶液（1000μg/mL）：称取光谱纯金属镍丝1.000g溶解于硝酸（3.1)50ml中，用水 国家技术监督局1992-02-02批准 1992-12-01实施 1 GB/T13371—92 稀释至1 L。 3.14锰标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取光谱纯金属锰1.000g溶解于硝酸（3.1)10mL中，用1% (V/V)的盐酸稀释至1L。 3.15锌标准贮备溶液（1000μg/ml.）：称取光谱纯金属锌1.000g溶解硝酸（3.1)50mL中，用水稀 释至1 L。 3.16镁标准忙备溶液（1000μg/ml.）：称取光谱纯金属镁条1.000g溶解于盐酸（1+1)10mL中，用 水稀释至1 L 3.17银标准贮备溶液(100μg/mL)：称取光谱纯硝酸银（AgNO;)0.1574g溶解于销酸（3.4)中,并稀 释至1L，避光保存。 3.18铜、铁、镍、锰、锌和镁的混合标准溶液：铜、锰、锌各为10μg/ml..铁、镍、镁各为20ug/mL，分别 吸取铜（3.11）、锰（3.14）、锌（3.15）的标准贮备溶液各3ml；铁（3.12）、镍（3.13）、镁（3.16）的标准：备 （3.3)稀释至刻度，摇匀后当天使用。 3.20乙炔：纯度不低于99%。 3.21氩气：纯度不低于99.99%。 4仪器 4.1原子吸收分光光度计：波长190～900nm，并带有石墨炉附件 4.2铜、铁、镍、锰、锌、镁和银的各元索的密心阴极灯。 4.3分析天平；感量0.1mg，最大称量200g 5样品制备 一氧化铀芯块样品在玛瑙研钵中研磨,粒度小于0.1h1 mml.忙存于洁净的聚乙烯瓶中。 6分析步骤 6.1样品处理 6.1.1称取二氧化铺样品1.000g于100mL的石英烧杯中,以水湿润后加人硝酸(3.1)3ml,加热溶 解，并蒸发溶液至粘液状取下。加入硝酸(3.2)10mL，加热使溶液清亮，冷却后将溶液定量转移允石英 分液漏斗中, 6. 1. 2在所得水溶液(6.1.1)中加入 TBP溶液(3. 8)10 mL,振荡1 min·静置分层后弃去有机相。 6.1.3在所得水溶液（6.1.2)中加人TRP溶液(3.9)10 ml,振荡1min,静置分层后弃去有机相。水相 用四氯化碳（3.7)5mL振荡30s,静盐分层后弃去有机相。将水溶液定量转移至100ml.的石英烧杯巾， 盖上表面血，加热并蒸发溶液至1mL在右取下。 6.1.4在所得水溶液（6.1.3)中加入硝酸(3.3)10 ml.,加热罕近沸取下将溶液定量转移至20 mL的 石英容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度,得试样溶液A1c 6.1.5按6.1.1～6.1,4的步骤作空白实验，得空白溶液B, 6.2火焰法测定铜、铁、镍、锰、锌、镁 6.2.1标准系列溶液的配制：吸取混合标准溶液（3:18)0.0,1.0,3.0,5.0.7.0,10.0ml.,分别置于 20 mlL.的石英容量瓶中,用硝酸（3.3)稀释至刻度，拼勺。 6.2.2仪器预热后，按选择确定的工.作参数，先测量各元素的标准系列溶液（6.2.1)，然后测量空白溶 液B,和试样溶液A,中各元素的浓度，计算各元素在样品中的含量。 6.3石熙炉法测定银 2 GB/T13371—92 6.3.1银标准系列溶液的配制：吸取银标准溶液（3.19)0.0,0.2,0.5,1.0,1.5,2.0mL，分别于 10mL的石英容量瓶中，加入基体改进剂（3.10)1mL，用硝酸（3.3)稀释至刻度、摇匀。 6. 3.2吸取试样溶液A,(6.1.4)和空自溶液B,(6.1.5)各4 mL分别置于10 mL.的石英容量瓶中.加入 基体改进剂(3.10)1 ml,用硝酸(3.3)稀释至刻度,摇勾。得试样溶液A,和空白溶液Bz 6.3.3仪器预热后，按选择确定的工作参数和石炉加热程序，先测量银的标准系列溶液（6.3.1)，再 测基空白溶液B2和试样溶液A,中银的浓度，并计算银在样品中的含量。 7 结果计算 按下列公式计算分析结果： AXV 11t. -二氧化铀样品中待测元素的含量，μg/g； 式中：c一 A一一试样溶液中待测元素的液度，μg/mL； V—测量时试样溶液的体积,mL; m一样品的实际取样量·g. 8精密度 火焰法相对标准偏差优10%，石炉法相对标准偏差优于15% 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由国营八厂负贡起草。 本标准主斐起草人七锡曾。 GB/T13371—92 6.3.1银标准系列溶液的配制：吸取银标准溶液（3.19)0.0,0.2,0.5,1.0,1.5,2.0mL，分别于 10mL的石英容量瓶中，加入基体改进剂（3.10)1mL，用硝酸（3.3)稀释至刻度、摇匀。 6. 3.2吸取试样溶液A,(6.1.4)和空自溶液B,(6.1.5)各4 mL分别置于10 mL.的石英容量瓶中.加入 基体改进剂(3.10)1 ml,用硝酸(3.3)稀释至刻度,摇勾。得试样溶液A,和空白溶液Bz 6.3.3仪器预热后，按选择确定的工作参数和石炉加热程序，先测量银的标准系列溶液（6.3.1)，再 测基空白溶液B2和试样溶液A,中银的浓度，并计算银在样品中的含量。 7 结果计算 按下列公式计算分析结果： AXV 11t. -二氧化铀样品中待测元素的含量，μg/g； 式中：c一 A一一试样溶液中待测元素的液度，μg/mL； V—测量时试样溶液的体积,mL; m一样品的实际取样量·g. 8精密度 火焰法相对标准偏差优10%，石炉法相对标准偏差优于15% 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由国营八厂负贡起草。 本标准主斐起草人七锡曾。