UDC 556. 12 : 543. 06 z 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB 13580.10—92 大气降水中氟化物的测定 新氟试剂光度法 Determination of fluoride in the wet precipitation- Fluor reagent spectrophotometry 1992-06-20发布 1993-03-01实施 环 境 保 护局 国家 发布 督 技 术 监 局 家 中华人民共和国国家标准 大气降水中氟化物的测定 GB 13580.1092 新氟试剂光度法 Determination of fluoride in the wet precipitation Fluor reagent spectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定大气降水中氟化物的氟试剂光度法。 1.2本标准适用于大气降水样品中氟化物的测定。 1.3本标准最低检出浓度为0.05 mg/L，测定范围为0.06~~1.5mg/L 2引用标准 GB13580.2大气降水样品的收集与保存 3原理 在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中，氟离子与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色的三元络合物，络合物颜色 的深度与氟离了浓度成正比，于波长620nm处测定吸光度。 4试剂 4.1氟化物标准贮备液：1000μg/mL。准确称取0.2210g氟化钠（NaF，在105℃烘2h),溶于水，定容 至1 000 mL。贮存于白色塑料瓶中。 4.2氟化物标准使用液：10#g/mL。推确吸取10.0mL氟化物标准贮备液(4.1)于100mL容量瓶中， 稀释刻度。 4.3氢氧化钠溶液：1mal/L。称取4g氢氧化钠(Na0H)溶于水,稀释至100 ml。 4.4盐酸溶液：1mol/L。取8.4ml.浓盐酸用水稀释到100mL。 4.5氟试剂溶液:0.001mol/L。称取0.193g氟试剂(茜素-3-甲胺-N-二乙酸),用少量水润湿，滴加氢 氧化钠溶液（4.3)，使之溶解，再加0.13g乙酸钠（NaC,H.O，3H,O).用盐酸溶液（4.4)调pH5.0，用水 稀释至500ml。 4.6硝酸[La(NO,)：6H,O]溶液：0.001mol/L。用少量盐酸溶液（4.4)溶解，用乙酸钠(NaC,H.O, 3H,0)调pH为4.1,用水稀释到1 000 mL。 4.7缓冲溶液：称35g无水乙酸钠(NaC,H.0z),溶于800mL水中，加冰乙酸75ml，用水稀释1000 mL。用酸度计校正 pH 值, 3:1:3:3混合即得（使用时现配）。 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施 1 GB 13580.10—92 5仪器 5.1分光光度计。 5.2 酸度计。 5.325 mL具塞比色管。 6样品采集与保存 按GB13580.2执行。 7 步骤 7.1校准曲线的绘制：取25ml.比色管6支，分别加入氟化物标准使用液（4.2)0,0.20,0.30,0.50， 1.00,2.00mL，各加水至10.00mL，摇匀。再向各管加10mL混合显色剂（4.8）用水稀释至刻度，摇匀。 放置0.5h，于波长620nm处，用30mm吸收池，以氟化物0浓度的空白试验溶液作参比，测量吸光度。以 吸光度对氟化物含量作图，绘制校准曲线。 7.2样品测定：根据降水中氟化物的含量，吸取5.00~10.0mL样品于25mL比色管中，加水至 10 mL，摇匀。以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作，由测得的吸光度从校准曲线上查得氟化物的 含量。 8分析结果的表述 降水中氟化物(按F-计)的浓度以mg/L表示，按下式计算： M -0 式中：C一，一样品中氟化物的浓度，mg/L; M一一从校推曲线上查得氟化物的含量，u； V—取样体积,mL。 9精密度和准确度 5个 实验室对含 F-0. 20 mg/L,CI-1. 00 mg/L,SO-6. 00 mg/L, NO-1. 20 mg/L,K+ 2. 98 mg/L,Na+0. 44 mg/L 的合成水样进行测定,测定结果 F-的相对标准偏差为1. 3%,相对误差为 -0. 5%。 2 GB 13580.10—92 附加说明： 本标由国家环境保护局提出。 本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人昊国平、魏复盛 3 GB 13580.10—92 附加说明： 本标由国家环境保护局提出。 本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人昊国平、魏复盛 3