UDC 621.039.54 : 543 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB 11845—89 二氧化铀粉未和芯块中钨的测定 分光光度法 Uranium dioxide powder and pellets- Determination of tungstenSpectropho- tometric method 1989-10-21发布 1990-08-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉末和芯块中钨的测定 分光光度法 GB 11845—89 Uranium dioxide powder and pellets- Defermination of tungsten-Spectropho- tometric method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀中钨的测定原理、试样制备、操作步骤及方法精密度。 本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中钨的测定，称样量为0.100～0.500g，测定范围；二氧化铀中 含盘为10 ~150μg / g。 2 方法提要 二氧化铀粉末和芯块样品用硝酸溶解，转化为氟化铀酰型，加碳酸钠水溶液使其中的三氧化钨转 化为可溶性的钨酸盐，以盐酸羟胺及乙二胺四乙酸二钠盐在沸水浴中还原掩蔽钼、铬、钒，在磷酸、 盐酸介质中，以溴邻苯三酚红为显色剂，溴化十六烷基三甲基胺为增溶剂，形成蓝色三元络合物测定 钨。主要于扰离子的允许量M+100μg、Cr+45μg、V5+45ug。 3 试剂、材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用的水为去离子水。 3.1 硝酸（优级纯） p1.42g/cm。 3.2 盐酸（优级纯） p1.19g/cm3。 3.3盐酸溶液（1 +1）。 3.4 碳酸钠（NazCOg）10%溶被（m/V）。 3.5 磷酸（优级纯）p1.69g/cm²配成2+3溶液（V/V）。 3.6 盐酸羟胺溶液10%（m/V）。 乙二胺四乙酸二钠盐溶液0.1mol/L。 3.7 3.8 溴邻苯三酚红溶液0.025%（m/V） 用 1 + 2乙醇溶液配制，保存时间为1个月。 3.9溴化十六烷基三甲基胺溶液1.0×10*3mol/L。 3.10 2,4 -二硝基酚指示剂 0.1% （m/V） 乙醇溶液。 3.11 钨标准贮存溶液称取光谱纯三氧化钨0.1261g于小烧杯中，加人3g无水碳酸钠及少量水加热 溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在塑料瓶中，此溶液每毫升含钨1.0mg。 3.12钨标准溶液取一定量上述溶液（3.11），稀释至每毫升含钨10.0μg的工作溶液。保存在塑料 瓶中。 4仪器、设备 4.1分光光度计波长范围为360~800mm。 国家技术监督局1989-10 -21批准 1990-08-01实施 1 GB 11845—89 4.2分析大平感量为0.1 mg。 5 试样 5.1氧化铀芯块样品必须研磨到粒度小于0.154mm，贮丁聚乙烯瓶中保存。 5.2试样量为测定取样量的3倍。 6分析步骤 6.1样品分析 6.1.1称取试样0.100~0.500g（视试样含量而定）于50mL烧杯中，加入少量水湿润。 6.1.2加人2ml.硝酸（3.1），在砂浴上将样品溶解完全，蒸T，并继续加热到深棕色，取下冷却。 6.1.31 加人0.5mL盐酸（3.2）蒸至近干，取下冷却。 8.1.4加少量水溶解残渣，加入5ml.碳酸钠溶液（3.4），加热溶解，使三氧化钨全部转化为可溶 性的钨酸盐。 6.1.5用盐酸（3.2）调到沉淀刚好溶解，转人25mL容量瓶中，加人0.5mL磷酸溶液（3.5），冉 加人1mL盐酸溶液（3.3）。 6.1.6加人3mL盐酸羟胺溶液（3.6），加人2ml，乙二胺四乙酸二钠盐溶液（3.7），摇匀。 6.1.T在沸水浴中放置15min，取下用水快速冷却，加人2.5mL磷酸溶液（3.5）。 6.1.8在摇动下加人1mL溴邻苯三酚红溶液（3.8），再加人1.5mL溴化十六烷基三甲基胺溶 液（3.9），用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.9放置30 min后（当室温低于20C时须放在20～40℃C水浴中保温30min），用1 cm比色皿，以水 作参比液，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。在工作曲线上查得钨鼠。 6.2试剂空白的测定 6.2.1取2mL硝酸（3.1）于50mL烧杯中，在砂浴上蒸十，取下冷却, 6.2.2加人0.5mL盐酸（3.2）蒸至近干，取下冷却， 6.2.3加少量水，加人5mL碳酸钠溶液（3.4），加一滴2.4-二硝基酚指示剂（3.10），用盐酸 （3.2）调至黄色刚好消失，转人25mL容量瓶中，加入0.5mL磷酸溶液（3.5），再加人1mL盐酸溶 液（3.3），以下步骤按6.1.6～6.1.9操作。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1于50mL烧杯，分别称取0.500g二氧化铀，加人钨标准溶液（3.12）0.0、0.5、1.0、1.5、 2.0、3.0mL，以下步骤按6.1.2～6.1.9操作，以净吸光度和对应的钨量绘制工作曲线。 7结果计算 C=A u 式中：C一二氧化铀中的钨含量，μg/g; A一—測得的净吸光度在工作曲线上查得的钨量，μg, m—称取的试样量，g。 2 GB 11845—89 8方法精密度 μg/ g 平均值 重复性 再现性R 样 品 1 19.94 6.00 6.00 2 29.13 5.32 67.20 9.30 24.70 SAG 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由国营八一二厂负责起草。 本标准主要起草人陈德辉。 GB 11845—89 8方法精密度 μg/ g 平均值 重复性 再现性R 样 品 1 19.94 6.00 6.00 2 29.13 5.32 67.20 9.30 24.70 SAG 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由国营八一二厂负责起草。 本标准主要起草人陈德辉。